取样的含义及基本要求
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取样是根据某些规律或按照一定的规则,选取一定数量具有所研究总体代表性的样品。分析工作中取样则是在大批物料中采取一小部分(即所谓试样),并做进一步分析,由此确定大批物料中某一组分的含量。由于目的、要求不同以及取样方式、方法的区别,取样可划分为不同类别。
采样过程一般包括试样采集、试样处理、试样运输和试样贮存等主要步骤。要确保采集的试样在空间、时间及环境条件上的合理性和代表性,最根本的是保证试样的真实性,既要满足时空要求,又要保证试样在分析之前不发生物理化学性质的变化。要满足试样代表性的要求必须执行严格的质量保证计划及采样质量保证措施。 分析检验样品不仅要考虑样品的代表性,也要考虑其均匀性。取样的代表性是指所采取的样品与被评价总体的一致性程度。取样的均匀性是指试验样品中某些成分的一致性程度。从“一致性”上看代表性和均匀性两者有内在联系;从“程序”上看两者均是相对的概念,但又有区别。例如含金黄铁矿,其矿物组成、含金的品位等与总体是一致的,具有代表性。假如就每个单矿物微粒用电镜扫描,就发现其含金粒级、形状、含量均有很大差别,因此金在黄铁矿中的分布是极不均匀的。
对于物料的这两种性质,虽可采用组成分析、相分析以及微观测试等多种手段进行客观描述,但很难定量地表示。由于取样的代表性和均匀性影响分析结果的重现性,因此可随机地抽取一定数目的样品,用已知精密度的分析方法进行测定。若测定n个样品的标准偏差与方法本身的标准偏差相一致,则可认定被测物质是均匀的。物料均匀性的差异可视为取样导致的分析结果的偏差,所以可把取样偏差作为试样代表性和均匀性的标志。当然取样偏差不仅取决于物质成分的分布规律,还取决于加工、缩分等因素。然而这些因素集中地反映在最终取样上,因此取样与制样是试样均匀性与代表性研究的主要问题。 |
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