实验23 室内空气污染监测

1、实验目的

通过本实验应达到以下目的：（1）掌握酚试剂分光光度法和离子色谱法测定空气中甲醛浓度的方法；（2）掌握气象色谱法测定空气中苯系物的方法；（3）掌握钠氏试剂比色法测定空气中氨的方法；（4）初步了解影响室内空气的因素。

2、 空气中甲醛浓度的测定

甲醛的测定方法有乙酰丙酮分光光度法、变色酸分光光度法、酚试剂分光光度法、离子色谱法等。其中乙酰丙酮分光光度法灵敏度略低，但选择性较好，操作简便，重现性好，误差小；变色酸分光光度法显色稳定，但使用很浓的强酸，使操作不便，且共存的酚干扰测定；酚试剂分光光度法灵敏度高，在室温下即可显色，但选择性较差，该法是目前测定甲醛最好的方法；离子色谱法是新方法，建议试用。近年来随着市内污染监测的开展，相继出现了无动力取样分析方法，该法简单、易行，是一种较理想的室内测定方法。

3、空气中苯系物的浓度测定

测定环境空气中苯系物的浓度，可采用活性炭吸附取样或低温冷凝取样，然后用气相色谱法测定。常见的测定方法及特点见表2，下面重点介绍DNP－Bentane柱（CS₂解吸）法。

（一）实验仪器和试剂

1.仪器

（1）容量瓶：5ml、100mL各10个。

（2）吸管：若干，1～20mL。

（3）微量注射器：1支，10µL。

（4）气相色谱仪：1台，配有火焰离子化检测器。色谱柱为长2m、内径3mm的不锈钢柱，柱内填充涂附2.5％DNP及2.5％Bentane的Chromosorb W HPDMCS(80~100目)。

（5）空气采样器：流量0～1L/min。

（6）活性炭吸附采样管：10只，长10cm、内径6mm的玻璃管，内装20～50目粒状活性炭0.5g（活性炭预先在马福炉内径350°C灼烧3h，放冷后备用），分A、B两段，中间用玻璃棉隔开。

2.试剂

（1）苯系物：苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯均为色谱纯试剂。

（2）二硫化碳（CS₂）：使用前必须纯化，并经色谱检验。进样5µL，在苯与甲苯峰之间不出峰方可使用。

（3）苯系物标准贮备液：分别吸取苯、甲苯、乙苯、二甲苯各10.0µL于装有90mL经纯化的CS₂的100mL容量瓶中，用CS₂稀释至标线，再取此标液10.0mL于装有80mL CS₂的100mL容量瓶中，并稀释至标线。此贮备液每毫升含苯8.8µg、甲苯8.7µg、对二甲苯8.6µg、间二甲苯8.7µg，邻二甲苯8.8µg。在4°C可保存1个月。

（二）采样与测定

1.采样

用乳胶管连接采样管B端与空气采样器的进气口，并垂直放置，以0.5 L/min流量，采样100～400min。采样后，用乳胶管将采样管两端套封，10d内测定。

2．测定

（1）色谱条件的选择：按以下各项选择色谱条件。

柱温：64°C

气化室温度：150°C

检测室温度：150°C

载气（氮气）流量：50mL/min

燃气（氢气）流量：46 mL/min

助燃气（空气）流量：320mL/min

（2）标准曲线的绘制：分别取各苯系物贮备液0.5、10.0、15.0、20.0、25.0mL

于100mL容量瓶中，用CS₂稀释至标线，摇匀。其浓度见表23-3。

另取6支5mL容量瓶，各加入0.25g粒状活性炭及0～5号的苯系物标液2.00mL，

振荡2min，放置20min后，在上述色谱条件下，各进样5.0µL，按所用气相色谱仪的

操作要求测定标样的保留时间即峰高（峰面积），色谱管柱色谱图如图23-1所示。绘制峰高(或峰面积)与含量之间关系的标准曲线。

（1-二氧化碳；2-苯；3-甲苯；4-乙苯；5-对二甲苯；6-间二甲苯；7-异丙苯；8-邻二甲苯；9-苯乙烯）

（3）样品的测定：将采样管A段和B段活性炭分别移入2只5mL容量瓶中，加入纯化过的二硫化碳CS₂2.00mL，振荡2min，放置20min后，吸取5.0µL解吸液注入色谱仪，纪录保留时间和峰高（或峰面积）。以保留时间定性，峰高（或峰面积）定量。

（三）实验结果计算

式中：ρ－空气中苯系物各成分的含量，mg/m³；

m₁－A段活性炭解吸液中苯系物的含量，µg；

m₂－B段活性炭解吸液中苯系物的含量，µg；

V_N－标准状态下的采样体积，L。

（五）实验注意事项

（1）本法同样适用于空气中丙酮、苯乙烯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯的测定。在以上色谱条件下，其比保留时间见表23-4。

表23-4 各组分的比保留时间

（2）空气中苯系物浓度在0.1 mg/m³左右时，可用100 mL注射器采样，气样在常温下浓缩后，再加热解吸，用气相色谱法测定。

（3）市售活性炭、玻璃棉须经空白检验后，方能使用。检验方法是取用量为一支活性炭吸附采样管的玻璃棉和活性炭（分别约为0.1g和0.5g），加纯化过的CS₂2mL振荡2min，放置20min，进样5µL，观察待测物位置是否有干扰峰。无干扰峰时方可应用，否则要预先处理。

（4）市售分析纯CS₂常含有少量苯与甲苯，须纯化后才能使用。纯化方法：取1mL甲醛与100mL浓硫酸混合。取500mL分液漏斗一支，加入市售CS₂250mL和甲醛－浓硫酸萃取液20mL，振荡分层。经多次萃取至CS₂呈无色后，再用20％Na₂CO₃水溶液洗涤2次，重蒸馏，截取46～47°C馏分。