实验21 粉体粒度分布的测定

1、实验目的

粒度分布的测量在实际应用中非常重要，在工农业生产和科学研究中的固体原料和制品，很多都是以粉体的形态存在的，粒度分布对这些产品的质量和性能起着重要的作用。例如催化剂的粒度对催化效果有着重要影响；水泥的粒度影响凝结时间及最终的强度；各种矿物填料的粒度影响制品的质量与性能；涂料的粒度影响涂饰效果和表面光泽；药物的粒度影响口感、吸收率和疗效等等。因此在粉体加工与应用的领域中，有效控制与测量粉体的粒度分布，对提高产品质量，降低能源消耗，控制环境污染，保护人类的健康具有重要意义。

2、仪器的基本指标与性能

（1）测试范围：0.1μm-340μm.
（2）进样方式：微量样品池式和循环泵式，本实验采用微量样品池式。
（3）重复性误差：小于等于1%（测量标准样品D₅₀的相对偏差）。

（4）测试时间：1-3min/次。

（5）样品浓度: 10-60(遮光率数值,对应的百分比浓度大约为0.001%-0.6%之间)。

（6）测试结果：累积粒度分布(数据和曲线);频率粒度分布(数据和直方图);中位径(D₅₀)；重量平均径；比表面积等。

（7）电源：AC220V 50Hz，功率:240W。

（8）光源：半导体激光器，波长:635ns,功率3mw。

（9）76个光电探测器，全程米氏散射理论。

（10）数据传输方式：USB 标准或RS232 标准的串行方式。

（11）电脑与操作系统：运行Windows98、WindowsME、Windows2000、WindowsXP 操作系统的各种通用电脑。

（12）打印机：可挂接于Windows 下的各种针式、喷墨、激光打印机。

3、测试准备

（1）仪器及用品准备

（a）仔细检查粒度仪、电脑、打印机等，看它们是否连接好，放置仪器的工作台是否牢固，并将仪器周围的杂物清理干净。

（b）向超声波分散器分散池中加大约250ml的水。

（c） 准备好样品池，蒸馏水、取样勺、搅拌器、取样器等实验用品，装好打印纸。

（2）取样与悬浮液的配置：

BT—9300H型激光粒度仪是通过对少量样品进行粒度分布测定来表征大量粉体粒度分布的。因此要求所测的样品具有充分的代表性。取样一般分三个步骤：大量粉体（10g）→实验室样品（10g）→测试样品（10mg）。

（3）从大堆粉体中取实验室样品应遵循的原则：

尽量从粉体包装之前的料流中多点取样；在容器中取样，应使用取样器，选择多点并在每点的不同深度取样。

（4）实验室样品的缩分

勺取法：用小勺多点（至少四点）取样。每次取样都应将进入小勺中的样品全部倒进烧杯或循环池中，不得抖出一部分，保留一部分。

圆锥四分法：将试样堆成圆锥体，用薄板沿轴线将其垂直切成相等的四份，将对角的两份混合再堆成圆锥体，再用薄板沿轴线将其垂直切成相等的四份，如此循环，直到其中一份的量符合需要（一般在1 克左右）为止。

分样器法：将实验室样全部倒入分样器中，经过分样器均分后取出其中一份，如这一份的量还多，应再倒入分样器中进行缩分，直到其中一份（或几份）的量满足要求为止。

（5）配制悬浮液

介质：用BT-9300H 型激光粒度仪进行粒度测试前要先将样品与某液体混合配制成悬浮液，用于配制悬浮液的液体叫做介质。介质的作用是使样品呈均匀的、分散的、易于输送的状态。对介质的一般要求是：（a）不使样品发生溶解、膨胀、絮凝、团聚等物理变化；（b）不与样品发生化学反应；（c）对样品的表面应具有良好的润湿作用；（d）透明纯净无杂质。可选作介质的液体很多，最常用的有蒸馏水和乙醇。特殊样品可以选用其它有机溶剂做介质。

分散剂：分散剂是指加入到介质中的少量的、能使介质表面张力显著降低，从而使颗粒表面得到良好润湿作用的物质。不同的样品需要用不同的分散剂。常用的分散剂有焦磷酸钠、六偏磷酸钠等。分散剂的作用有两个方面，其一加快“团粒”分解为单体颗粒的速度；其二延缓和阻止单个颗粒重新团聚成“团粒”。分散剂的用量为沉降介质重量的千分之二至千分之五。使用时可将分散剂按上述比例先加到介质中，待充分溶解后即可使用。

4、数据记录

粉尘粒径测定结果记录表：