实验36 典型茶园土壤矿化氮含量的测定

1、实验目的

土壤有效氮包括无机的矿物态氮和部分有机质中易分解的、比较简单的有机态氮。它是铵态氮、硝态氮、氨基酸、酰胺和易水解的蛋白质氮的总和，通常也称水解氮，它能反映土壤近期内氮素供应情况。本实验拟开展典型茶园土壤矿化氮含量的测定，为茶园管理提供依据。

2、主要仪器设备

恒温生物培养箱、振荡器、半微量定氮蒸馏器、半微量滴定管（5mL）。

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3、试剂

（1）0.02 mol·L^-1 (1/2H₂SO₄)标准溶液。先配制0.10 mol·L^-1 (1/2H₂SO₄)溶液，然后标定，再准确稀释而成。

（2）2.5 mol·L^-1 KCl 称取KCl（化学纯）186.4g，溶于水定容1L。

（3）FeSO₄-Zn粉还原剂。 将Fe SO₄·7H₂O（化学纯）50.0g 和Zn粉10.0g共同磨细（或分别磨细，分别保存，可数年不变，用时按比例混合）通过60号筛，盛于棕色瓶中备用（易氧化，只能保存一星期）。

（4）20g·L ^-1硼酸-指示剂。20gH₃BO₃（化学纯）溶于1L水中，每升H₃BO₃溶液中加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂5mL并用稀酸或稀碱调节至微紫红色，此时该溶液的pH为4.8。指示剂用前与硼酸混合，此试剂宜现配，不宜久放。

（5）120g·L^–1MgO悬浊液 MgO12g经500～600℃灼烧2h，冷却，放入100mL水中摇匀。

4、操作步骤

（1）土壤矿化氮和初始氮之和的测定。称取20目风干土样20.0g^（注2），置于150mL三角瓶中，加蒸馏水20.0mL，摇匀。要求土样被水全部覆盖，加盖橡皮塞，置于40±2℃恒温生物培养箱中培养一星期（七昼夜）取出，加80mL2.5mol·L^-1 KCl溶液^（注3），再用橡皮塞塞紧，在振荡机上振荡30min，取下立即过滤于150mL三角瓶中，吸取滤液10.0～20.0mL注入半微量定氮蒸馏器中，用少量水冲洗，先将盛有20g·L^-1硼酸-指示剂溶液10.0mL的三角瓶放在冷凝管下，然后再加120g·L^-1MgO悬浊液10mL于蒸馏器中，用少量水冲洗，随后封闭。再通蒸汽，待馏出液约达40mL时（约10min），停止蒸馏。取下三角瓶用0.02mol·L^-1 (1/2H₂SO₄)标准液滴定。同时做空白试验。

（2）壤初始氮的测定。称取20目筛的风干土样20.0g，置于250mL三角瓶中，加2mol·L^-1 KCl溶液100mL，加塞振荡30min，过滤于150mL三角瓶中。

取滤液30～40mL于半微量定氮蒸馏器中，并加入Fe SO₄—Zn粉还原剂1.2g，再加400g·L^-1NaOH溶液5mL，立即封闭进样口。预先将盛有20g·L^-1硼酸—指示剂10mL的三角瓶置于冷凝管下，再通蒸汽蒸馏，当吸收液达到40mL时（约10 min）停止蒸馏，取下三角瓶，用0.02mol·L^-1 （1/2H₂SO₄）标准液滴定。同时做空白试验。

土壤矿化氮计算公式如下：

土壤矿化氮与初始氮之和（N）（mg·kg^-1）=

；

土壤初始氮（N）（mg·kg^-1）=

；

式中： c- 0.02 mol·L^-1 (1/2H₂SO₄)标准溶液的浓度（mol·L^-1）；

V-样品滴定时用去1/2H₂SO₄标准溶液体积（mL）；

V₀-空白试验滴定时用去1/2H₂SO₄标准溶液体积（mL）；

ts-分取倍数；

14.0-氮原子的摩尔质量（g·mol^-1）；

10³-换算系数。